本發(fā)明涉及微晶玻璃復(fù)合材料領(lǐng)域，特別涉及一種碳化硅纖維增韌金云母微晶玻璃復(fù)相材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

金云母微晶玻璃具有可切削性好等優(yōu)點，但由于其脆性較大，韌性較低，因此限制了其應(yīng)用范圍。碳化硅纖維強度韌性高、導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)與微晶玻璃材料相近、耐磨性能好，其作為增韌纖維廣泛應(yīng)用于各種陶瓷基體中。若將金云母微晶玻璃與碳化硅纖維進行復(fù)合，則碳化硅纖維會使金云母微晶玻璃的韌性大大提高。有學(xué)者通過采用燒結(jié)法將碳纖維與可切削金云母微晶玻璃復(fù)合起來，制備了碳纖維—金云母微晶玻璃復(fù)相材料，取得了較好的增韌效果。但燒結(jié)法存在很多不足，主要存在燒結(jié)法制備的微晶玻璃體積密度相對較低，氣孔率較高，微晶玻璃基體與纖維結(jié)合較差等問題。

微晶玻璃一般采用燒結(jié)法或熔融法進行制備，其中熔融法制備的金云母微晶玻璃體積密度相對較高，氣孔率較低，但若要采用熔融法將碳化硅纖維與微晶玻璃復(fù)合起來，則首先要解決碳化硅纖維在高溫下易被氧化的問題；其次要解決碳化硅纖維在熔體中均勻分布的問題。

在目前的現(xiàn)有技術(shù)中尚無采用熔融法將碳化硅纖維與金云母微晶玻璃復(fù)合起來進行碳化硅纖維增韌金云母微晶玻璃復(fù)相材料的制備。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

對于現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，發(fā)明人經(jīng)過大量的創(chuàng)造性工作發(fā)現(xiàn)在熔融段末期將碳化硅纖維以氮氣流噴入熔池內(nèi)部同時充分攪拌可以取得較好的碳化硅纖維分散均化效果，同時噴入的氮氣可以制造非氧化性環(huán)境防止碳化硅纖維在高溫下氧化，并加速熔池內(nèi)微小氣泡的長大上浮排出。發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)由于碳化硅纖維的熱膨脹系數(shù)與基體玻璃基本一致，因此可避免復(fù)合材料在熱處理過程中由于熱應(yīng)力較大而產(chǎn)生結(jié)構(gòu)裂紋。

根據(jù)上述研究工作，發(fā)明人提出了如下所述的碳化硅纖維增韌金云母微晶玻璃復(fù)相材料及其制備方法。

一種碳化硅纖維增韌金云母微晶玻璃復(fù)相材料的制備方法，包含以下步驟：

步驟1，將K₂CO₃粉末、MgO粉末、SiO₂粉末、Al₂O₃粉末以及助熔劑、晶核劑混合為均勻混合物；

步驟2，將所述混合物熔融加熱；

步驟3，在熔融過程的末期通過氮氣將碳化硅纖維噴入熔融池內(nèi)并充分攪拌為均勻的熔融混合物；

步驟4，將熔融混合物澆注到經(jīng)過預(yù)熱的模具中；

步驟5，將澆注到模具中的熔融混合物退火；

步驟6，將退火得到的含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃核化并晶化。

進一步地，步驟1中各組分的重量份分別為：4-9重量份的K₂CO₃、10-22重量份的MgO、44-60重量份的SiO₂、10-17重量份的Al₂O₃，3-8重量份的B₂O₃、分別為1-3重量份的Cr₂O₃和TiO₂以及10-20重量份的碳化硅纖維。

進一步地，碳化硅纖維為粉末狀。

進一步地，前述各組分粉末的粒徑為200目以下。

進一步地，助熔劑為B₂O₃。

進一步地，晶核劑為Cr₂O₃和TiO₂。

進一步地，步驟2中的熔融加熱在1420-1580℃的溫度下進行。

進一步地，步驟2中的熔融加熱時間為2-4小時。

進一步地，步驟4中模具的預(yù)熱在430-630℃的溫度下進行。

進一步地，步驟5中退火時間為2-4小時。

進一步地，步驟6中的核化在550-730℃的溫度下進行并核化2-3小時。

進一步地，步驟6中的晶化在730-930℃的溫度下進行并晶化2-4小時。

通過上述方法，有效地實現(xiàn)了碳化硅纖維增韌金云母微晶玻璃復(fù)相材料的高效制備。

本發(fā)明還提供了一種通過上述方法制備的碳化硅纖維增韌金云母微晶玻璃復(fù)相材料，其包含以下組分：K₂CO₃、MgO、SiO₂、Al₂O₃、B₂O₃、Cr₂O₃、TiO₂以及碳化硅纖維。

附圖說明

本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點在與附圖結(jié)合對實施例進行的描述中將更加明顯并容易理解，其中：

圖1示出了根據(jù)本發(fā)明一個實施例的碳化硅纖維增韌金云母微晶玻璃復(fù)相材料制備方法的流程示意圖。

具體實施方式

應(yīng)當(dāng)理解，在示例性實施例中所示的本發(fā)明的實施例僅是說明性的。雖然在本發(fā)明中僅對少數(shù)實施例進行了詳細描述，但本領(lǐng)域技術(shù)人員很容易領(lǐng)會在未實質(zhì)脫離本發(fā)明主題的教導(dǎo)情況下，多種修改是可行的。相應(yīng)地，所有這樣的修改都應(yīng)當(dāng)被包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。在不脫離本發(fā)明的主旨的情況下，可以對以下示例性實施例的設(shè)計、操作條件和參數(shù)等做出其他的替換、修改、變化和刪減。

實施例一

參考圖1，在步驟S100中，將5重量份的K₂CO₃粉末、16重量份的MgO粉末、47重量份的SiO₂粉末、11重量份的Al₂O₃粉末以及4重量份的助熔劑B₂O₃粉末、分別為2重量份的晶核劑Cr₂O₃粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1550℃下熔融4個小時，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將13重量份的粉末狀碳化硅纖維通過氮氣流噴入熔池內(nèi)部并進行充分攪拌，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進入經(jīng)590℃充分預(yù)熱的模具之中，并在590℃的溫度下退火3小時，得到了含碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃在640℃的溫度下核化2小時，再在870℃的溫度下晶化4小時得到碳化硅纖維增韌金云母微晶玻璃復(fù)合材料。

實施例二

參考圖1，在步驟S100中，將6重量份的K₂CO₃粉末、16重量份的MgO粉末、45重量份的SiO₂粉末、10重量份的Al₂O₃粉末以及5重量份的助熔劑B₂O₃粉末、分別為2重量份的晶核劑Cr₂O₃粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1480℃下熔融3個小時，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將11重量份的粉末狀碳化硅纖維通過氮氣流噴入熔池內(nèi)部并進行充分攪拌，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進入經(jīng)580℃充分預(yù)熱的模具之中，并在580℃的溫度下退火3小時，得到了含碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃在630℃的溫度下核化2小時，再在850℃的溫度下晶化4小時得到碳化硅纖維增韌金云母微晶玻璃復(fù)合材料。

實施例三

參考圖1，在步驟S100中，將4重量份的K₂CO₃粉末、10重量份的MgO粉末、44重量份的SiO₂粉末、17重量份的Al₂O₃粉末以及3重量份的助熔劑B₂O₃粉末、分別為1重量份的晶核劑Cr₂O₃粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1480℃下熔融2個小時，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將19重量份的粉末狀碳化硅纖維通過氮氣流噴入熔池內(nèi)部并進行充分攪拌，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進入經(jīng)450℃充分預(yù)熱的模具之中，并在450℃的溫度下退火4小時，得到了含碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃在550℃的溫度下核化3小時，再在910℃的溫度下晶化2小時得到碳化硅纖維增韌金云母微晶玻璃復(fù)合材料。

實施例四

參考圖1，在步驟S100中，將9重量份的K₂CO₃粉末、10重量份的MgO粉末、44重量份的SiO₂粉末、12重量份的Al₂O₃粉末以及8重量份的助熔劑B₂O₃粉末、分別為3重量份的晶核劑Cr₂O₃粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1480℃下熔融3個小時，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將10重量份的粉末狀碳化硅纖維通過氮氣流噴入熔池內(nèi)部并進行充分攪拌，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進入經(jīng)610℃充分預(yù)熱的模具之中，并在610℃的溫度下退火2小時，得到了含碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃在710℃的溫度下核化2小時，再在750℃的溫度下晶化4小時得到碳化硅纖維增韌金云母微晶玻璃復(fù)合材料。

實施例五

參考圖1，在步驟S100中，將5重量份的K₂CO₃粉末、22重量份的MgO粉末、46重量份的SiO₂粉末、10重量份的Al₂O₃粉末以及4重量份的助熔劑B₂O₃粉末、分別為1重量份的晶核劑Cr₂O₃粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1480℃下熔融3個小時，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將10重量份的粉末狀碳化硅纖維通過氮氣流噴入熔池內(nèi)部并進行充分攪拌，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進入經(jīng)610℃充分預(yù)熱的模具之中，并在610℃的溫度下退火2小時，得到了含碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃在710℃的溫度下核化2小時，再在750℃的溫度下晶化4小時得到碳化硅纖維增韌金云母微晶玻璃復(fù)合材料。

實施例六

參考圖1，在步驟S100中，將4重量份的K₂CO₃粉末、10重量份的MgO粉末、60重量份的SiO₂粉末、10重量份的Al₂O₃粉末以及3重量份的助熔劑B₂O₃粉末、分別為1重量份的晶核劑Cr₂O₃粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1480℃下熔融3個小時，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將10重量份的粉末狀碳化硅纖維通過氮氣流噴入熔池內(nèi)部并進行充分攪拌，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進入經(jīng)610℃充分預(yù)熱的模具之中，并在610℃的溫度下退火2小時，得到了含碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃在710℃的溫度下核化2小時，再在750℃的溫度下晶化4小時得到碳化硅纖維增韌金云母微晶玻璃復(fù)合材料。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并非用來限定本發(fā)明的實施范圍；如果不脫離本發(fā)明的精神和范圍，對本發(fā)明進行修改或者等同替換，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍當(dāng)中。