專利名稱：一種用于環(huán)己酮肟液相貝克曼重排制取己內(nèi)酰胺的催化劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及己內(nèi)酰胺的制備，具體為ー種用于環(huán)己酮肟液相貝克曼重排制取己內(nèi)酰胺的催化劑。
背景技術(shù)：
ε -己內(nèi)酰胺是ー種重要的有機(jī)化工原料，外觀為白色晶體或結(jié)晶粉末，易溶于水、こ醇、こ醚、氯仿和苯等。己內(nèi)酰胺主要用作生產(chǎn)聚酰胺_6纖維和聚酰胺_6工程塑料，此外己內(nèi)酰胺還可用于生產(chǎn)抗血小板藥物6-氨基己酸、樹(shù)脂和薄膜。環(huán)己酮肟貝克曼重排反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種用于環(huán)己酮肟液相貝克曼重排制取己內(nèi)酰胺的催化劑，其特征為該催化劑是以雜多酸為活性組份，以介孔分子篩(HMS)為載體的負(fù)載型固體酸催化劑，其中，雜多酸的負(fù)載量為質(zhì)量百分比10-70% ;所述的雜多酸為磷鎢雜多酸(HPW)。
2.如權(quán)利要求I所述的用于環(huán)己酮肟液相貝克曼重排制取己內(nèi)酰胺的催化劑的制備方法，其特征為包括如下步驟 等體積浸潰法根據(jù)HMS上雜多酸的負(fù)載量(10-70wt. %)，分別稱量相應(yīng)質(zhì)量的雜多酸溶于去離子水中，得澄清溶液；然后將HMS載體浸潰于上述溶液中，室溫下靜置24h，30-60°C旋蒸得白色固體粉末，在10(T50(TC溫度下焙燒4-10h，得到負(fù)載量為10_70wt. %的負(fù)載型雜多酸。
3.如權(quán)利要求I所述用于環(huán)己酮肟液相貝克曼重排制取己內(nèi)酰胺的催化劑的應(yīng)用，其特征為包括如下步驟將負(fù)載型雜多酸催化劑HPW/HMS、環(huán)己酮肟和溶劑置于反應(yīng)器中，使環(huán)己酮肟濃度為0. 00r0. 04g環(huán)己酮肟/mL溶劑，其物料配比質(zhì)量比為催化劑(以活性組份雜多酸計(jì)):環(huán)己酮肟=0. f 100:1 ;在常壓、10(Tl8(rC反應(yīng)溫度下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)f 10 h，分離出有機(jī)相，即得產(chǎn)物己內(nèi)酰胺。
4.如權(quán)利要求3所述用于環(huán)己酮肟液相貝克曼重排制取己內(nèi)酰胺的催化劑的應(yīng)用，其特征為所述的溶劑具體為二甲基亞砜(DMS0)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)或乙腈。
5.如權(quán)利要求3所述用于環(huán)己酮肟液相貝克曼重排制取己內(nèi)酰胺的催化劑的應(yīng)用，其特征為所述的催化劑應(yīng)用中，物料配比質(zhì)量比優(yōu)選為催化劑(以活性組份雜多酸計(jì))環(huán)己酮肟=0. 3 I. 5:1。
全文摘要
本發(fā)明為一種用于環(huán)己酮肟液相貝克曼重排制取己內(nèi)酰胺的催化劑，該催化劑是以雜多酸為活性組份，以介孔分子篩(HMS)為載體的負(fù)載型固體酸催化劑，其中，雜多酸的負(fù)載量為質(zhì)量百分比10-70%。所述的雜多酸為磷鎢雜多酸(HPW)。本發(fā)明與現(xiàn)有的催化劑相比，是(1)非均相催化，催化劑通過(guò)抽濾方式就可以回收；(2)使用雜多酸作為催化劑，環(huán)境友好，不產(chǎn)生低值副產(chǎn)硫酸銨，對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕；(3)反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，反應(yīng)溫度不高，對(duì)反應(yīng)設(shè)備的要求也不高，操作方便；(4)己內(nèi)酰胺的收率和選擇性較高，可分別高達(dá)82.5%和87.1%。
文檔編號(hào)C07D223/10GK102658191SQ201210151730
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月16日
發(fā)明者劉玉撲, 周杰, 王延吉, 程慶彥, 趙新強(qiáng) 申請(qǐng)人:河北工業(yè)大學(xué)