本發(fā)明涉及一種聚碳酸酯透明制品用助劑的制備方法，尤其是一種聚碳酸酯透明制品用阻燃劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：聚碳酸酯(簡(jiǎn)稱PC)是分子鏈中含有碳酸酯基的高分子聚合物，PC工程塑料的三大應(yīng)用領(lǐng)域是玻璃裝配業(yè)、汽車工業(yè)和電子、電器工業(yè)，其次還有工業(yè)機(jī)械零件、光盤、包裝、計(jì)算機(jī)等辦公室設(shè)備、醫(yī)療及保健、薄膜、休閑和防護(hù)器材等。PC可用作門窗玻璃，PC層壓板廣泛用于銀行、使館、拘留所和公共場(chǎng)所的防護(hù)窗，用于飛機(jī)艙罩，照明設(shè)備、工業(yè)安全檔板和防彈玻璃。PC板可做各種標(biāo)牌，如汽油泵表盤、汽車儀表板、貨棧及露天商業(yè)標(biāo)牌、點(diǎn)式滑動(dòng)指示器，PC樹(shù)脂用于汽車照明系統(tǒng)，儀表盤系統(tǒng)和內(nèi)裝飾系統(tǒng)，用作前燈罩，帶加強(qiáng)筋汽車前后檔板，反光鏡框，門框套、操作桿護(hù)套、阻流板、PC被應(yīng)用用作接線盒、插座、插頭及套管、墊片、電視轉(zhuǎn)換裝置，電話線路支架下通訊電纜的連接件，電閘盒、電話總機(jī)、配電盤元件，繼電器外殼，PC可做低載荷零件，用于家用電器馬達(dá)、真空吸塵器，洗頭器、咖啡機(jī)、烤面包機(jī)、動(dòng)力工具的手柄，各種齒輪、蝸輪、軸套、導(dǎo)規(guī)、冰箱內(nèi)擱架。PC是光盤儲(chǔ)存介質(zhì)理想的材料。PC瓶（容器）透明、重量輕、抗沖性好，耐一定的高溫和腐蝕溶液洗滌，作為可回收利用瓶（容器）。PC及PC合金可做計(jì)算機(jī)架，外殼及輔機(jī)，打印機(jī)零件。改性PC耐高能輻射殺菌，耐蒸煮和烘烤消毒，可用于采血標(biāo)本器具，血液充氧器，外科手術(shù)器械，腎透析器等，PC可做頭盔和安全帽，防護(hù)面罩，墨鏡和運(yùn)動(dòng)護(hù)眼罩。PC薄膜廣泛用于印刷圖表，醫(yī)藥包裝，膜式換向器。在聚碳酸酯制作過(guò)程中加入阻燃劑，可以提高相關(guān)產(chǎn)品的阻燃性能，生產(chǎn)出的產(chǎn)品具有更高的安全性和實(shí)用性。CN1313523公開(kāi)了一種阻燃劑，適用于聚酯及塑膠上。此阻燃劑是將納米銀添加于黏土中，再將此阻燃劑使用于聚酯及塑膠上，以提升其阻燃性。本發(fā)明是先將銀離子與黏土充分混合之后，再以還原劑將黏土中的銀離子還原成納米銀。在聚酯母粒制造時(shí)的熔融混煉狀態(tài)，加入納米銀黏土以混煉制成具高阻燃效果的納米聚酯母粒，此納米母粒經(jīng)熔融后，即可再加工制成高阻燃性的制品。CN104736549A公開(kāi)了一種在超過(guò)200℃的溫度下加熱的某些膦酸鹽產(chǎn)生了熱穩(wěn)定、高效、很好地適合用作在聚合物中的阻燃添加劑的阻燃材料。可以將本發(fā)明的阻燃劑用作在一種組合物中的唯一的阻燃劑或與其他阻燃劑、增效劑或輔助劑結(jié)合使用。現(xiàn)有技術(shù)中的阻燃劑具有較強(qiáng)的吸濕性，無(wú)法應(yīng)用于濕熱工況場(chǎng)合，而且嚴(yán)重降低其添加制品的阻燃穩(wěn)定性。加入到聚碳酸酯透明制品時(shí)，與聚碳酸酯相容性差，會(huì)降低制品的透明度。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種聚碳酸酯透明制品用阻燃劑的制備方法。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種聚碳酸酯透明制品用阻燃劑的制備方法，其特征在于制備步驟包括：在反應(yīng)釜中，按重量份計(jì)加入100份全氟丁基磺酸鉀，1-5份全氟丁基乙烯、0.1-1份環(huán)十二碳三烯，0.01-0.1份(2R,3R)-3,7,4'-三羥基-5-甲氧基-8-異戊烯基二氫黃酮，0.1-1份（4R-cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六環(huán)-4-乙酸叔丁酯，1000-2000份乙酸乙酯，1-5份羥丙基纖維素，1-4份過(guò)氧化苯甲酰，反應(yīng)結(jié)束得到產(chǎn)品。所述反應(yīng)溫度在80℃-100℃。所述反應(yīng)時(shí)間5-10h。所述的2R,3R)-3,7,4'-三羥基-5-甲氧基-8-異戊烯基二氫黃酮為市售產(chǎn)品，如南京普怡生物科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；全氟丁基磺酸鉀為市售產(chǎn)品，如武漢江民華泰醫(yī)藥化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；全氟丁基乙烯為市售產(chǎn)品，如濟(jì)南奧辰化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；（4R-cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六環(huán)-4-乙酸叔丁酯為市售產(chǎn)品，如滁州德威化學(xué)技術(shù)有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果：采用本專利所用全氟丁基磺酸鉀，經(jīng)過(guò)改性處理，加入2R,3R)-3,7,4'-三羥基-5-甲氧基-8-異戊烯基二氫黃酮,（4R-cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六環(huán)-4-乙酸叔丁酯，得到本發(fā)明的阻燃劑產(chǎn)品。對(duì)聚碳酸酯透明料的阻燃性的提高非常顯著，UL94（1.6mm）可以達(dá)到V-0級(jí)。具體實(shí)施方式以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1：在3000L反應(yīng)釜中，加入100Kg全氟丁基磺酸鉀，3Kg全氟丁基乙烯、0.5Kg環(huán)十二碳三烯，0.05Kg(2R,3R)-3,7,4'-三羥基-5-甲氧基-8-異戊烯基二氫黃酮，0.5Kg（4R-cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六環(huán)-4-乙酸叔丁酯，1500Kg乙酸乙酯，3Kg羥丙基纖維素，2Kg過(guò)氧化苯甲酰，在90℃條件下反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束得到產(chǎn)品。產(chǎn)品編號(hào)M-1。實(shí)施例2：在3000L反應(yīng)釜中，加入100Kg全氟丁基磺酸鉀，1Kg全氟丁基乙烯、0.1Kg環(huán)十二碳三烯，0.01Kg(2R,3R)-3,7,4'-三羥基-5-甲氧基-8-異戊烯基二氫黃酮，0.1Kg（4R-cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六環(huán)-4-乙酸叔丁酯，1000Kg乙酸乙酯，1Kg羥丙基纖維素，1Kg過(guò)氧化苯甲酰，在80℃條件下反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束得到產(chǎn)品。產(chǎn)品編號(hào)M-2。實(shí)施例3：在3000L反應(yīng)釜中，加入100Kg全氟丁基磺酸鉀，5Kg全氟丁基乙烯、1Kg環(huán)十二碳三烯，0.1Kg(2R,3R)-3,7,4'-三羥基-5-甲氧基-8-異戊烯基二氫黃酮，1Kg（4R-cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六環(huán)-4-乙酸叔丁酯，2000Kg乙酸乙酯，5Kg羥丙基纖維素，4Kg過(guò)氧化苯甲酰，在100℃條件下反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束得到產(chǎn)品。產(chǎn)品編號(hào)M-3。比較例1：環(huán)十二碳三烯不加入，其它同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號(hào)為M-4。比較例2：(2R,3R)-3,7,4'-三羥基-5-甲氧基-8-異戊烯基二氫黃酮不加入，其它同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號(hào)為M-5。比較例3：（4R-cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六環(huán)-4-乙酸叔丁酯不加入，其它同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號(hào)為M-6。實(shí)施例4：將加入實(shí)施例1-3以及對(duì)比例1-3的阻燃劑加量0.05wt%,應(yīng)用于聚碳酸酯透明料組合物中，按ANST/UL94-1985檢測(cè)阻燃性能。按JG-T116-1999檢測(cè)透光率。表1不同工藝做出的試驗(yàn)樣品阻燃性能的比較編號(hào)阻燃性能UL94（1.6mm）透光率%M-1V-087M-2V-087M-3V-088M-4V-185M-5V-185M-6V-184未添加阻燃劑聚碳酸酯V-188由表1可知：阻燃劑加量0.05wt%,對(duì)聚碳酸酯透明料的阻燃性的提高非常顯著，UL94（1.6mm）可以達(dá)到V-0級(jí)，同時(shí)聚碳酸酯制品的透明度沒(méi)有降低。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3