本發(fā)明總體上涉及提供一種處理在連續(xù)粉塵監(jiān)測(cè)裝置的粉塵過濾器上收集的粉塵以用于后續(xù)ftir或xrd分析的方法。本發(fā)明還涉及一種通過ftir或xrd分析來分析在連續(xù)粉塵監(jiān)測(cè)裝置的粉塵過濾器上收集的粉塵的方法，特別是確定粉塵的結(jié)晶二氧化硅含量。本發(fā)明特別適用于分析由包含錐形元件振蕩微量天平(teom)的個(gè)人粉塵監(jiān)測(cè)器(pdm)收集的粉塵，并且結(jié)合該示例性實(shí)施方式公開本發(fā)明將是便利的。

背景技術(shù)：

1、暴露于可吸入結(jié)晶二氧化硅(rcs)被公認(rèn)為是矽肺和肺癌的危險(xiǎn)因素。因此，在諸如煤礦等存在rcs危害的工業(yè)工作場(chǎng)所中，必須進(jìn)行可吸入粉塵采樣，以監(jiān)測(cè)工作人員呼吸的空氣中的可吸入粉塵的劑量和成分。一直以來，這項(xiàng)工作都是通過重量分析取樣技術(shù)進(jìn)行的。

2、常規(guī)的重量分析個(gè)人采樣器將已知體積的空氣從工作人員的呼吸區(qū)內(nèi)引導(dǎo)通過旋風(fēng)分離器(其排除較大的不可呼吸的顆粒)，然后通過包含可拆卸過濾膜的過濾器以保留可吸入的粉塵部分。在期望的使用時(shí)間段之后，從采樣器移除過濾膜，并且使用所測(cè)量的保留粉塵的質(zhì)量來計(jì)算每單位體積空氣的可吸入粉塵的質(zhì)量。然后對(duì)保留在濾膜上的粉塵進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析，以確定其結(jié)晶二氧化硅(石英)含量。通常，首先將聚合物濾膜灰化以減少粉塵樣品中有機(jī)物質(zhì)的干擾，然后將灰分再沉積在適合作為傅里葉變換紅外(ftir)和/或x射線衍射(xrd)分析方法的基板的另一濾膜上。用于重量分析取樣和分析的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法已由監(jiān)管機(jī)構(gòu)建立，例如美國國家職業(yè)安全與健康研究所(niosh，美國政府機(jī)構(gòu))，其在其《分析方法手冊(cè)》中規(guī)定了用于煤塵中結(jié)晶二氧化硅的ftir和xrd分析的方法7603和7500。

3、常規(guī)重量分析取樣的顯著缺點(diǎn)是其不能提供關(guān)于粉塵暴露風(fēng)險(xiǎn)的即時(shí)反饋。為此，已經(jīng)投入了大量資源來開發(fā)連續(xù)粉塵監(jiān)測(cè)裝置，其提供粉塵暴露的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。最成功的方法使用共振質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)，例如錐形元件振蕩微量天平(teom)，其中監(jiān)測(cè)裝置的粉塵過濾器在采樣裝置中以其固有共振頻率振蕩。隨著過濾器的質(zhì)量由于粉塵捕獲而增加，振蕩過濾器的共振頻率降低。所述相關(guān)性用于實(shí)時(shí)計(jì)算和跟蹤沉積在過濾器上的粉塵量。

4、商業(yè)用途的連續(xù)粉塵監(jiān)測(cè)裝置的示例是可從thermo?scientific獲得的pdm3700個(gè)人粉塵監(jiān)測(cè)器(pdm)。在圖1中示意性地描繪的這種裝置的teom單元包括入口100，包含可吸入粉塵顆粒的空氣102通過入口100被吸入。位于進(jìn)入室106中的粉塵過濾器104安裝在錐形管狀元件108上，所述錐形管狀元件108在其相對(duì)端處固定到基部110。因此，錐形管狀元件可以在箭頭112a、112b所示的方向上以自然共振頻率振蕩。pdm電子器件例如經(jīng)由電磁驅(qū)動(dòng)器114a、114b與磁體116a、116b的相互作用來控制和測(cè)量所述振蕩。

5、粉塵過濾器104包括中空聚合物主體118，所述中空聚合物主體118被構(gòu)造成接納錐形管狀元件108、玻璃纖維過濾膜120和聚合物固定環(huán)122，所述聚合物固定環(huán)122將過濾膜120密封到主體118的邊緣。三個(gè)部件焊接在一起以形成整體組件，所述整體組件可安裝在錐形管狀元件108上并且可從錐形管狀元件108上拆卸。

6、在使用時(shí)，空氣以已知的流速從工作人員的呼吸區(qū)吸入pdm中，在旋風(fēng)分離器中選擇尺寸以去除粗顆粒，并作為空氣102進(jìn)入腔室106，通過粉塵過濾器104，并經(jīng)由錐形管狀元件118和出口122離開teom單元。空氣102中的可吸入粉塵保留在過濾膜120上，因此增加了粉塵過濾器104的質(zhì)量。通過測(cè)量錐形管狀元件108的共振頻率來實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)所述質(zhì)量。

7、諸如pdm3700等個(gè)人粉塵監(jiān)測(cè)器現(xiàn)今在許多工作場(chǎng)所(包括煤礦)中處于常規(guī)操作中。雖然這些裝置的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)能力提供了優(yōu)于常規(guī)重量采樣器的優(yōu)點(diǎn)，但它們具有明顯的缺點(diǎn)，即保留在過濾器上的粉塵的結(jié)晶二氧化硅含量不能通過常規(guī)的ftir和xrd分析方法(例如niosh方法7603和7500)進(jìn)行分析。由于可吸入粉塵顆粒的量和組成都是重要因素，因此迄今為止pdm裝置的使用還不能提供粉塵暴露風(fēng)險(xiǎn)的完整情況。

8、這個(gè)問題起因于pdm裝置中使用的粉塵過濾器組件的構(gòu)造和組成。如上所述，市售的pdm粉塵過濾器不適合灰化，因?yàn)闃?gòu)造材料耐用，包括存在于過濾器膜中的玻璃纖維和含氟聚合物，并且多部件過濾器組件的質(zhì)量與常規(guī)重量分析取樣方法中使用的可移除式聚合物過濾器片材相比顯著較大。粉塵過濾器中的硅基組分(包括玻璃纖維)也會(huì)污染灰分，因此可能混淆粉塵中結(jié)晶二氧化硅的任何分析。

9、在美國專利7,947,503中描述了解決所述問題的先前嘗試。其中描述的方法試圖修改粉塵過濾器組件(圖1中的項(xiàng)目104)的組成，從而使所有部件適合于灰化。因此，過濾膜(圖1中的項(xiàng)目120)完全由尼龍或其他有機(jī)聚合物制成。無機(jī)組分如tio2顏料也從聚丙烯過濾器主體和固定環(huán)(圖1中的項(xiàng)目118和122)中排除。據(jù)稱，保留在這種改進(jìn)的粉塵過濾器上的可吸入粉塵樣品可以通過灰化整個(gè)過濾器組件并隨后對(duì)灰分進(jìn)行常規(guī)ftir或xrd分析來進(jìn)行分析。

10、然而，這種方法仍然具有許多顯著的缺點(diǎn)。首先，粉塵過濾器包括結(jié)構(gòu)聚合物部件，其需要延長(zhǎng)的時(shí)間來灰化。其次，多組分粉塵過濾器的總質(zhì)量與保留的粉塵的質(zhì)量相比非常高，因此來自過濾器的殘留灰分更可能對(duì)對(duì)灰分進(jìn)行的粉塵分析引起誤差。第三，調(diào)和過濾膜(圖1中的項(xiàng)目120)的競(jìng)爭(zhēng)性技術(shù)要求是具有挑戰(zhàn)性的。這些要求包括：(i)完全可灰化且不含可能混淆后續(xù)分析的無機(jī)內(nèi)容物的組合物，(ii)足夠堅(jiān)固的膜結(jié)構(gòu)以橫跨中空體而無需除固定環(huán)之外的支撐，和(iii)取樣期間優(yōu)異的粉塵過濾和粉塵保留能力。美國專利7,947,503中描述的方法尚未在商業(yè)上成功，并且備選的pdm過濾器不可用于代替目前使用的玻璃纖維過濾器。因此，持續(xù)需要分析收集在pdm中的粉塵的方法，其不依賴于粉塵過濾器組件的重新設(shè)計(jì)。

11、此外，在某些情況下，希望避免將粉塵樣品完全灰化。標(biāo)準(zhǔn)分析方法如niosh方法7603和7500中使用的灰化程序是耗時(shí)的，并且必須經(jīng)常在場(chǎng)外分析實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行。使用上述標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室分析產(chǎn)生的結(jié)果通常在采樣后幾天至幾周內(nèi)不可用，這延遲了對(duì)粉塵暴露的工程控制的及時(shí)和有效的干預(yù)。通過對(duì)采樣的粉塵進(jìn)行直接過濾器分析(例如使用基于場(chǎng)的ftir方法)可以獲得較早的結(jié)果，并且不會(huì)對(duì)準(zhǔn)確性產(chǎn)生不可接受的影響。然而，連續(xù)粉塵監(jiān)測(cè)裝置(例如pdm3700)的粉塵過濾器固有地不適合于直接過濾器分析，因?yàn)辇嫶蟮倪^濾器組件阻擋ir光束透射，并且玻璃纖維過濾器含有二氧化硅，這會(huì)混淆rcs分析。此外，三維pdm過濾器組件，無論是市售還是如美國專利7,947,503中所述的進(jìn)行修改，都與配置為接收平面基板的分析儀器在物理上不相容。

12、因此，持續(xù)需要處理在用于ftir或xrd分析的連續(xù)粉塵監(jiān)測(cè)裝置的粉塵過濾器上收集的粉塵的新方法，其至少部分地解決了上述缺點(diǎn)中的一個(gè)或多個(gè)，或提供了有用的替代方案。

13、本文中對(duì)作為現(xiàn)有技術(shù)給出的專利文獻(xiàn)或其他事項(xiàng)的引用不應(yīng)被視為承認(rèn)所述文獻(xiàn)或事項(xiàng)是已知的或者其包含的信息是截至任何權(quán)利要求的優(yōu)先權(quán)日的公知常識(shí)的一部分。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、根據(jù)第一方面，本發(fā)明提供了一種處理在用于ftir或xrd分析的連續(xù)粉塵監(jiān)測(cè)裝置的粉塵過濾器上收集的粉塵的方法，所述方法包括：使粉塵過濾器與液體載體接觸以選擇性地從粉塵過濾器中去除粉塵，從而產(chǎn)生在液體載體中包含粉塵的漿料；并且通過包含無硅聚合物過濾器元件的過濾單元過濾漿料，從而將粉塵保留在聚合物過濾器元件上。

2、這有利地提供了一種用于分析由連續(xù)粉塵監(jiān)測(cè)裝置(例如裝配有玻璃纖維過濾器的個(gè)人粉塵監(jiān)測(cè)器(pdm))收集的粉塵的組成的穩(wěn)健方法。收集的粉塵以代表性和選擇性的方式轉(zhuǎn)移到基板上，所述基板固有地適合于隨后通過ftir或xrd進(jìn)行分析。因此，不需要重新設(shè)計(jì)粉塵過濾器，并且實(shí)際上本公開的方法與已經(jīng)在用于采礦環(huán)境的商業(yè)pdms中使用的玻璃纖維基粉塵過濾器相容。本發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在這種粉塵過濾器上收集的超過80重量％的粉塵可以在聚合物過濾器元件上回收，并因此進(jìn)行分析以確定其結(jié)晶二氧化硅含量。此外，可以分析粉塵而不受硅(例如來自玻璃纖維)或粉塵過濾器中存在的其他無機(jī)物的干擾，因?yàn)榉蹓m選擇性地轉(zhuǎn)移到無硅聚合物過濾器元件避免了粉塵樣品被粉塵過濾器的成分污染。

3、本文公開的方法有利地允許使用者將采樣粉塵的組成分析結(jié)果與由連續(xù)粉塵監(jiān)測(cè)裝置提供的實(shí)時(shí)質(zhì)量監(jiān)測(cè)的預(yù)先存在的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合。在至少一些實(shí)施方式中，可以使用已經(jīng)服務(wù)于許多工作場(chǎng)所的分析實(shí)驗(yàn)室中的現(xiàn)有裝置和程序來實(shí)施轉(zhuǎn)移到無硅聚合物過濾器元件的粉塵的分析。在一些實(shí)施方式中，通過直接過濾器分析方法轉(zhuǎn)移到無硅聚合物過濾器元件的粉塵。這更適合于現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施，并且可以允許成分分析的快速周轉(zhuǎn)時(shí)間，這更好地補(bǔ)充了由連續(xù)粉塵監(jiān)測(cè)裝置提供的粉塵質(zhì)量暴露的固有快速(實(shí)時(shí))監(jiān)測(cè)。

4、在第一方面的一些實(shí)施方式中，所述方法還包括通過ftir或xrd分析來分析存在于聚合物過濾器元件上的粉塵。在其他實(shí)施方式中，所述方法還包括使所述聚合物過濾器元件灰化以產(chǎn)生包含所述粉塵的灰分，并且通過ftir或xrd分析來分析所述灰分。在任一種情況下，通過ftir或xrd分析來分析灰分可以包括量化粉塵中結(jié)晶二氧化硅的量。

5、根據(jù)第二方面，本發(fā)明提供了一種通過ftir或xrd分析來分析在連續(xù)粉塵監(jiān)測(cè)裝置的粉塵過濾器上收集的粉塵的方法，所述方法包括：使粉塵過濾器與液體載體接觸以選擇性地從粉塵過濾器中去除粉塵，從而產(chǎn)生在液體載體中包含粉塵的漿料；通過包含無硅聚合物過濾器元件的過濾單元過濾所述漿料，從而將所述粉塵保留在所述聚合物過濾器元件上；并且通過ftir或xrd分析來分析保留在聚合物過濾器元件上的粉塵。

6、在第二方面的一些實(shí)施方式中，當(dāng)粉塵存在于聚合物過濾器元件上時(shí)分析粉塵。在其他實(shí)施方式中，分析粉塵包括使所述聚合物過濾器元件灰化以產(chǎn)生包含所述粉塵的灰分，并且通過ftir或xrd分析來分析所述灰分。在任一種情況下，通過ftir或xrd分析來分析灰分可以包括量化粉塵中結(jié)晶二氧化硅的量。

7、在第一和第二方面的一些實(shí)施方式中，粉塵是煤塵。

8、在第一和第二方面的一些實(shí)施方式中，粉塵過濾器包含硅，硅可選地至少部分地存在于玻璃纖維中。

9、在第一和第二方面的一些實(shí)施方式中，連續(xù)粉塵監(jiān)測(cè)裝置是包含錐形元件振蕩微量天平(teom)的個(gè)人粉塵監(jiān)測(cè)器(pdm)。

10、在第一和第二方面的一些實(shí)施方式中，聚合物過濾器元件由一種或多種有機(jī)聚合物組成。所述一種或多種有機(jī)聚合物可包括選自由聚氯乙烯、聚氯乙烯-丙烯酸類共聚物、聚烯烴、尼龍、聚酯和纖維素組成的組中的的至少一種。

11、在第一和第二方面的一些實(shí)施方式中，聚合物過濾器元件是可灰化的。

12、在第一和第二方面的一些實(shí)施方式中，聚合物過濾器元件是平面片材，所述平面片材能夠可移除地插入過濾單元中。

13、在第一和第二方面的一些實(shí)施方式中，液體載體是有機(jī)溶劑。有機(jī)溶劑可以是醇，例如異丙醇。

14、在第一和第二方面的一些實(shí)施方式中，使粉塵過濾器與液體載體接觸包括將液體載體從粉塵過濾器的相反側(cè)經(jīng)粉塵過濾器至粉塵過濾器的粉塵接收側(cè)進(jìn)行反沖洗。

15、在第一和第二方面的一些實(shí)施方式中，在粉塵過濾器上收集的至少70重量％或至少80重量％的粉塵保留在聚合物過濾器元件上。

16、在說明書(包括權(quán)利要求)中使用術(shù)語“包括”、“包含”和“含有”的情況下，它們應(yīng)被解釋為指定所述特征、整數(shù)、步驟或組件，但不排除存在一個(gè)或多個(gè)其他特征、整數(shù)、步驟或組件或其組合。

17、本發(fā)明的其他方面出現(xiàn)在下面的本發(fā)明的具體實(shí)施方式中。