專利名稱：用于制備3-氨甲基-3,5,5-三甲基環己胺的方法
技術領域：
本發明涉及一種改進的用于制備3-氨甲基-3，5，5-三甲基環己胺(下面稱為異佛爾酮二胺或縮寫為IPDA)的方法，其借助于3-氰基-3，5，5-三甲基環己酮(下面稱為異佛爾酮腈或縮寫為IPN)的催化氫化和/或催化還原胺化(也稱胺化氫化)
背景技術：
IPDA的生產可以通過IPN的胺化氫化得到是已知的，并已經多次被描述。在最簡單的情況下(US 3352913), IPN在水和過量氨的存在下在鈷催化劑上反應。首先由IPN和氨通過脫水生成異佛爾酮腈亞胺，IPNI，然后氫化成IPDA。
權利要求
1.用于制備異佛爾酮二胺的方法，該方法在氨、氫和至少一種催化劑以及任選的溶劑或溶劑混合物存在下，借助于異佛爾酮腈的催化氫化和/或催化還原胺化進行，其特征在于，基于所使用的異佛爾酮腈，被輸送到所述氫化中的反應混合物中氰根離子濃度為 200ppmw 至 5000ppmwo
2.用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，所述氰根離子濃度為200ppmw至 3000ppmwo
3.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，所述氰根離子濃度通過有針對性地計量添加HCN或氰化物鹽，或還通過使用氰根離子濃度為 200ppmw至5000ppmw的IPN品質來調節。
4.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，所述氰根離子濃度的調節以如下方式實現使得引起在亞胺化階段中IPN有針對性地分解回去。
5.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，所述氰根離子濃度的調節以如下方式實現使得引起在亞胺化階段中IPN有針對性地分解回去，這通過將亞胺化階段中的溫度提高到高于取決于使用亞胺化催化劑必需的溫度5-50K， 優選7-30K，特別優選10-20K，以實現亞胺化階段中至少80%的IPN至IPNI轉化率實現。
6.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，該方法以一個階段或多個階段進行。
7.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，IPDA 的制備通過兩階段工藝實現。
8.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，在第一階段中至少部分所使用的異佛爾酮腈亞胺在存在或不存在亞胺化催化劑和/或溶劑的情況下通過與氨反應轉化為異佛爾酮腈亞胺，其中在亞胺化之后IPN至IPNI的轉化率高于 80 %，優選高于90 %，特別優選高于95 %。
9.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，在第二階段中，第一階段的反應產物，如產生的或者經過進一步處理之后和/或添加的另外的氨，在至少氨和水的存在下，并且在存在或不存在有機溶劑情況下，在20至150°C，優選40 至130°C的溫度，并且在0. 3至50MPa、優選5至30MPa的壓力，在氫化催化劑上胺化氫化。
10.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，IPN 至IPDA的轉化在三個彼此分開的反應空間進行，其中在第一個反應空間中借助過量的氨在亞胺化催化劑上、在20至150°C的溫度和5至30MPa的壓力實現IPN至異佛爾酮腈亞胺的轉化，在第二個反應空間中產生的反應產物與水在存在過量的氨情況下、在氫化催化劑上，在20至130°C的溫度和在5至30MPa的壓力氫化，產生的反應產物在第三個反應空間中在催化劑上、在100至160°C的溫度和5至30MPa的壓力氫化。
11.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，所述亞胺化反應在存在至少一種亞胺化催化劑的情況下實現。
12.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，借助液態氨來亞胺化異佛爾酮腈在不添加其它溶劑的情況下進行。
13.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，在亞胺化階段中，每Mol使用的IPN使用1至500Mol、優選5_200Mol、特別優選5_100Mol的氨。
14.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，在存在懸浮催化劑或者固定床催化劑，優選至少一種固定床催化劑，的情況下進行亞胺化。
15.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，在亞胺化時將IPN和氨連續地從下到上輸送通過由亞胺化催化劑填充的反應管。
16.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，用于氫化所需的氫要么過量地，優選以至多10000摩爾當量，輸送至所述反應器，要么僅以這樣的量輸送，使得補償通過反應消耗的氫以及溶解在產物料流中離開反應器的氫部分。
17.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，所述氫化在作為溶劑的液態氨中進行，其中每Mo 1 IPN使用1-500MO1、優選5_200Mo 1、特別優選 5-100Mol 的氨。
18.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，使用鎳、銅、鐵、鈀、銠、釕和鈷催化劑作為催化劑，非常特別是釕和/或鈷催化劑。
19.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，所述催化劑另外含有摻雜金屬，優選Mo、Fe、Ag、Cr、Ni、V、Ga、In、Bi、Ti、Zr和Mn以及稀土。
20.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，所述催化劑含有改性劑，優選堿金屬和堿土金屬或者其化合物，優選Mg和Ca化合物，以及磷酸或硫酸以及它們的化合物。
21.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，使用粉末或成形體形式的催化劑，例如擠出物或經壓制的粉末。
22.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，使用全接觸劑、阮內型催化劑或負載型催化劑作為催化劑，優選阮內型催化劑和負載型催化劑。
23.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，使用選自二氧化硅，氧化鋁，硅鋁酸鹽，二氧化鈦，二氧化鋯，硅藻土，鋁-硅混合氧化物，氧化鎂和活性炭的負載材料。
24.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，所述氫化催化劑在其在所述氫化中使用之前首先用氨調理。
25.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，通過兩階段工藝，含有所述異佛爾酮腈亞胺的混合物借助于成型的氫化催化劑氫化。
26.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，所述氫化在以滴流式或底部方式運轉的固定床反應器內連續進行。
27.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，離開所述氫化的反應混合物經一階段或多階段純化，并得到異佛爾酮二胺。
28.按照前述權利要求中至少一項的用于制備異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，離開所述氫化的反應混合物以兩步驟純化，其中在第一步驟中尤其是氫、惰性氣體、氨、低沸點的雜質和任選的水在一個或多個蒸餾塔中完全或部分地經分離，和在第二步驟中，其它低沸點的雜質、水和高沸點的雜質完全或部分在蒸餾塔中被分離，并得到異佛爾酮二胺。
全文摘要
本發明涉及用于制備3-氨甲基-3，5，5-三甲基環己胺的方法，具體地，涉及一種改進的用于制備3-氨甲基-3，5，5-三甲基環己胺(下面稱為異佛爾酮二胺或縮寫為IPDA)的方法，其借助于3-氰基3，5，5-三甲基環己酮(下面稱為異佛爾酮腈或縮寫為IPN)的催化氫化和/或催化還原胺化(也稱胺化氫化)。
文檔編號C07C215/42GK102531917SQ201010625230
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月10日 優先權日2010年12月8日
發明者C·勒特曼, G·施特羅伊肯斯, G·格倫德, M·奧爾謝爾 申請人:贏創德固賽有限責任公司