本發明屬于氨肟化反應液分離，具體涉及一種應用于氨肟化反應液的分離過濾方法。

背景技術：

1、己內酰胺(cpl)是一種重要的有機化工原料，是合成纖維和工程塑料的單體，主要用作生產聚酰胺工程塑料和聚酰胺纖維，更是我國市場緊缺的重要化工原料。目前己內酰胺主要由環己酮肟通過重排反應得到，而環己酮肟的生產工藝主要是依靠鈦硅分子篩催化劑的作用下，由過氧化氫、氨及環己酮通過化學催化反應得到，然后依靠過濾技術將肟化反應液與鈦硅分子篩催化劑分離，鈦硅分子篩催化劑繼續留在氨肟化反應系統內參與化學反應，而包含環己酮肟的過濾清液出系統。

2、目前氨肟化反應液過濾技術主要有兩種過濾方式，一種是將濾芯布置在反應釜內的內置過濾技術，一種是將過濾器放至在循環泵后（循環管道上）的外置錯流膜過濾技術。

3、以上兩種技術都存在一些問題：內置膜過濾技術運行周期受濾芯過濾效果影響較大，一旦濾芯污染，需要進行停車更換濾芯；具體流程是：反應釜停止進料、降溫、泄壓、放料、清洗干凈后，進入反應釜內將濾芯逐一拆除，安裝新濾芯后投料重新開車；此過濾技術運行周期受多種因素的影響，如膜元件過濾精度、膜元件裝填面積、膜過濾負荷、過氧化氫中的穩定劑、催化劑濃度、催化劑粒徑都對裝置運行周期產生影響較大。

4、而現有氨肟化外置錯流膜過濾技術是將過濾組件布置在循環泵后，由多個過濾組件通過串聯、并聯的方式連接，并聯增加了循環泵的循環量，多級串聯增加了循環泵的揚程，造成循環泵造價及運行成本升高，同時較高的揚程使得后續的前置錯流過濾器過濾壓差較高，增加了濾芯堵塞的風險。

技術實現思路

1、本發明實施例提供一種應用于氨肟化反應液的分離過濾方法，旨在降低濾芯堵塞風險，以延長過濾設備運行周期。

2、為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

3、提供一種應用于氨肟化反應液的分離過濾方法，包括以下步驟：

4、含有催化劑的氨肟化料液在反應釜內分散；在分散后，含有催化劑的氨肟化料液進入到前置錯流過濾器內；前置錯流過濾器至少為并聯設置的兩個，每一個前置錯流過濾器均位于反應釜的外部；

5、含有催化劑的氨肟化料液在前置錯流過濾器內以預設流速流經管狀濾芯，并且在流動過程中，管狀濾芯內周壁上會形成預設厚度的濾餅過濾層；

6、過濾清液從前置錯流過濾器的側部排出，過濾濃漿從前置錯流過濾器底部的過濾器循環物料出口進入到循環泵，并在循環泵的作用下重新流回反應釜。

7、在一種可能的實現方式中，循環泵的排液端與反應釜的循環物料回流口之間的管道上依次連接有換熱器和管道混合器，過濾濃漿在循環泵的作用下，經換熱器和管道混合器后重新流回反應釜。

8、在一種可能的實現方式中，在剛開始啟動時，前置錯流過濾器分別與反應釜和循環泵斷開連接，關閉前置錯流過濾器的清液出口閥門和反沖入口閥門，反應釜底部的出料口通過管道與循環泵的吸液端連通；

9、啟動反應釜和循環泵，反應釜內的混合料液能夠循環流動；在反應釜內的混合料液符合過濾要求時，關閉反應釜底部的出料口，并使前置錯流過濾器與反應釜和循環泵連通，打開前置錯流過濾器的清液出口閥門，以對混合料液進行過濾。

10、在一種可能的實現方式中，每一個前置錯流過濾器的清液出口均通過支管與清液總管線連通，清液總管線上連接有調節閥，用于調節清液流出量。

11、在一種可能的實現方式中，當需要對其中一臺前置錯流過濾器進行反沖洗時，關閉前置錯流過濾器的清液出口閥門，打開前置錯流過濾器的反沖入口閥門；

12、在反沖時，反沖介質的壓力高于管狀濾芯內的混合料液的壓力，反沖介質由管狀濾芯外部進入到管狀濾芯內部，并與混合料液混合；管狀濾芯內周壁的濾餅過濾層脫離管狀濾芯，并隨混合料液流出前置錯流過濾器；

13、在反沖結束后，關閉前置錯流過濾器的反沖入口閥門，打開前置錯流過濾器的清液出口閥門。

14、在一種可能的實現方式中，前置錯流過濾器為單段反沖或者多段反沖；當前置錯流過濾器為多段反沖時，反沖入口沿前置錯流過濾器的軸線方向設置為若干個。

15、在一種可能的實現方式中，在前置錯流過濾器的直徑大于預設直徑時，沿前置錯流過濾器的周向設置若干反沖入口。

16、在一種可能的實現方式中，前置錯流過濾器的內周壁上具有與反沖入口對齊的反沖擋板，在反沖洗過程中，反沖介質在反沖擋板的作用下向預設方向流動。

17、在一種可能的實現方式中，當需要對其中一臺前置錯流過濾器進行檢修時，關閉前置錯流過濾器入口閥門、前置錯流過濾器出口閥門、清液出口閥門以及反沖入口閥門。

18、本發明提供的一種應用于氨肟化反應液的分離過濾方法，具有以下有益效果：

19、1、與過濾膜設置在反應釜內的方式相比，本發明可以在不停車的前提下，對其中一臺前置錯流過濾器單獨切出系統進行維護的操作，為氨肟化裝置的長周期穩定運行提供了保障。

20、2、與前置錯流過濾器設置在循環泵后相比，本發明將前置錯流過濾器設置在循環泵之前，能夠使過濾器運行壓力更低，降低了過濾壓差，降低濾芯由于壓差大而出現快速堵塞、污染的概率，可以有效降低反沖頻率，延長前置錯流過濾器在線運行周期，也能夠降低反沖時所需的壓力。

21、3、前置錯流過濾器設置在循環泵之前能夠降低循環泵的揚程，同時可以在保證過濾能力的前提下降低管狀濾芯的管道流速，繼而降低循環泵的循環量，整體降低循環泵的造價及運行能耗。

技術特征：

1.一種應用于氨肟化反應液的分離過濾方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權利要求1所述的一種應用于氨肟化反應液的分離過濾方法，其特征在于，循環泵的排液端與反應釜的循環物料回流口之間的管道上依次連接有換熱器和管道混合器，過濾濃漿在循環泵的作用下，經換熱器和管道混合器后重新流回反應釜。

3.如權利要求1所述的一種應用于氨肟化反應液的分離過濾方法，其特征在于，在剛開始啟動時，前置錯流過濾器分別與反應釜和循環泵斷開連接，關閉前置錯流過濾器的清液出口閥門和反沖入口閥門，反應釜底部的出料口通過管道與循環泵的吸液端連通；

4.如權利要求1所述的一種應用于氨肟化反應液的分離過濾方法，其特征在于，每一個前置錯流過濾器的清液出口均通過支管與清液總管線連通，清液總管線上連接有調節閥，用于調節清液流出量。

5.如權利要求1所述的一種應用于氨肟化反應液的分離過濾方法，其特征在于，當需要對其中一臺前置錯流過濾器進行反沖洗時，關閉前置錯流過濾器的清液出口閥門，打開前置錯流過濾器的反沖入口閥門；

6.如權利要求5所述的一種應用于氨肟化反應液的分離過濾方法，其特征在于，前置錯流過濾器為單段反沖或者多段反沖；當前置錯流過濾器為多段反沖時，反沖入口沿前置錯流過濾器的軸線方向設置為若干個。

7.如權利要求5或6所述的一種應用于氨肟化反應液的分離過濾方法，其特征在于，在前置錯流過濾器的直徑大于預設直徑時，沿前置錯流過濾器的周向設置若干反沖入口。

8.如權利要求5所述的一種應用于氨肟化反應液的分離過濾方法，其特征在于，前置錯流過濾器的內周壁上具有與反沖入口對齊的反沖擋板，在反沖洗過程中，反沖介質在反沖擋板的作用下向預設方向流動。

9.如權利要求5所述的一種應用于氨肟化反應液的分離過濾方法，其特征在于，當需要對其中一臺前置錯流過濾器進行檢修時，關閉前置錯流過濾器入口閥門、前置錯流過濾器出口閥門、清液出口閥門以及反沖入口閥門。

技術總結
本發明提供了一種應用于氨肟化反應液的分離過濾方法，屬于氨肟化反應液分離技術領域，包括以下步驟：含有催化劑的氨肟化料液在反應釜內分散；在分散后，含有催化劑的氨肟化料液進入到前置錯流過濾器內；前置錯流過濾器至少為并聯設置的兩個，每一個前置錯流過濾器均位于反應釜的外部；含有催化劑的氨肟化料液在前置錯流過濾器內以預設流速流經管狀濾芯，管狀濾芯內周壁上會形成預設厚度的濾餅過濾層；過濾清液從前置錯流過濾器的側部排出，過濾濃漿從前置錯流過濾器底部的過濾器循環物料出口進入到循環泵，并在循環泵的作用下重新流回反應釜；本申請上述設置能夠延長前置錯流過濾器在線運行周期，也能夠降低反沖時所需的壓力。

技術研發人員：馬振虎,李濤,袁帥,李天書,張志超,張志軍
受保護的技術使用者：石家莊波特無機膜分離設備有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28